我國成功橡膠促進(jìn)劑M“三廢”難題?!拔覀儦v時(shí)三年,了清潔工藝生產(chǎn)促進(jìn)劑M純度不高、液液萃取收率低、難以全部循環(huán)利用三大難題。建成的首條萬噸級促進(jìn)劑M清潔工藝生產(chǎn)線,現(xiàn)已正常生產(chǎn)?!眹蚁鹉z助劑工程技術(shù)研究中心副主任杜孟成表示,困擾了橡膠助劑行業(yè)多年的促進(jìn)劑M“三廢”難題,終被。我國成功橡膠促進(jìn)劑M“三廢”難題。
溶劑法橡膠促進(jìn)劑m精制提純?nèi)荛]過濾洗滌干燥一體機(jī) 工藝步驟
(1) 萃取精制
首先向反應(yīng)釜中加入復(fù)合溶劑(復(fù)合溶劑為、和四的混合物),開啟攪拌及回流,調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速;然后將常規(guī)高壓法合成的2-并唑粗品緩慢加入反應(yīng)釜中,升溫至60℃進(jìn)行萃取精制;
(2) 洗滌提純
保溫結(jié)束后,降溫至25℃,然后進(jìn)行固液分離(固液分離后得到固體產(chǎn)物和混合溶劑母液,對所得混合溶劑母液進(jìn)行蒸餾,得到混合溶劑重新利用),采用復(fù)合溶劑對分離所得固體進(jìn)行洗滌,洗滌后制得濕品;
(3) 低溫干燥
將所得濕品進(jìn)行干燥(干燥溫度為110℃,干燥時(shí)間5h),干燥后得到精制的硫化促進(jìn)劑2-并唑。
(4) 所得產(chǎn)品精制促進(jìn)劑M外觀為淡黃色粉狀,初熔點(diǎn)為175.0℃,HPLC分析顯示,產(chǎn)品純度為98.66%,收率為93.72%。
β-胡蘿卜素提取和純化新工藝 具體步驟
為解決β-胡蘿卜素提取和純化工藝難題,全自動(dòng)過濾洗滌干燥三合一制備工藝簡單易行,利潤空間大、便于推廣,市場前景廣闊。新工藝具體步驟如下:
(1) 清洗步驟:清洗收集到的原料,并剔除雜質(zhì);
(2) 溶劑提取步驟:向原料中加入,進(jìn)行回流提取或超聲波提??;
(3) 破壁步驟:向濃縮液中加入菌體干重0.25wt%的蛋白酶,35℃攪拌反應(yīng)4h破壁,菌體平均粒徑達(dá)到575μm;
(4) 提純步驟:在全自動(dòng)過濾洗滌干燥三合一將步驟(3)所得物進(jìn)行分離,上層為橙色上清液,下層為濾渣;
(5) 皂化反應(yīng):向溶液中加入過量的質(zhì)量濃度為0.5%的堿液,進(jìn)行充分的皂化反應(yīng),除去油脂;將皂化反應(yīng)液用水洗除皂,維生素C過濾洗滌干燥三合一,直至洗滌液中皂濃度小于10ppm,獲得β-胡蘿卜素濕晶體;
(6) 純化干燥:向步驟(5)所得的β-胡蘿卜素粗品中加入水、乙醇、和堿液,攪拌、再放入蒸發(fā)器中蒸發(fā),得到β-胡蘿卜素精品。經(jīng)檢測,該成品β-胡蘿卜素晶體純度為96.6%,不含任何。
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